Özet Önerilen projede, proje ekibinin görev yaptığı uluslararası projelerden elde ettiği birikimlerini kullanarak; a) yüksek saflıkta 2-4 katmanlı grafenin pilot çapta yüksek miktarlarda üretilmesi, b) üretilen grafenin ulusal araştırma kurumlarının araştırma projeleri için temin edilmesi, c) üretilen grafen esaslı elektrotlarla yüksek enerji yoğunluklu ve spesifik kapasiteye sahip Li piller geliştirilmesi amaçlanmıştır. Grafen ve grafen esaslı malzemeler ile ilgili ülkemizde birçok üniversite, araştırma merkezi ve enstitülerce yürütülmekte olan çalışmalar bulunmaktadır. Bu çalışmalarda dışa bağımlılığı azaltmak ve ekonomik olarak ülkemize girdiler sağlamak amacıyla grafenin Sakarya Üniversitesi bünyesinde üretimi ve kurumlarımıza temini yanında özellikle elektrokimyasal enerji depolama alanında çok bileşenli hibrit nanokompozit elektrotlar geliştirilmiştir. Literatürde grafenin üretimi konusunda değişik yöntemler denendiği görülmektedir. Özellikle kimyasal buhar biriktirme (CVD) gibi tekniklerle tek katmanlı grafen üretilebilmekte, bunun yanında kimyasal indirgeme yöntemleri ile de çok katmanlı grafen elde edildiği rapor edilmektedir. Ancak üretilen grafen miktarları birkaç miligram miktarını geçememektedir. Grafen esaslı malzemeler geliştirmeye dayalı çalışmalarda araştırmacılar, kullanacakları grafenin kaç katmanlı olduğunu çoğu zaman raporlamamaktadır. Bunun en önemli nedeni grafenin indirgendikten sonra tekrar aglomere olmasıdır. Proje ekibi geliştirdiği yüzey aktif madde destekli kimyasal yöntem tekniklerini kullanarak ilk kez gram mertebesinde en az birkaç katmanlı grafen üretmiştir. Kimyasal indirgeme yoluyla grafen üretiminde genel olarak kullanılan yöntem Hummers metodu ile öncelikle grafit oksitin elde edilmesi ve daha sonra Grafen oksitin indirgenmesidir. Bu yöntemin ilk adımındaki temel zorluk öncelikle grafitin oksitlenmesini takiben katmanlarına ayrılması işlemidir (exfoliation). Daha sonraki adım ise grafen oksit elde edildikten sonra grafene indirgeme adımını takiben grafen katmanlarının tekrar yoğun olarak birleşmesidir. Zayıf Van der Waals bağlarından dolayı bu birleşme genellikle kaçınılmazdır. Proje ekibi uygulayacağı mekanik aktivasyon gibi ön işlemlerle grafitin katmanlarına ayrışmasını kolaylaştıracak, grafitten grafen oksit elde edilmesinde anyonik yüzey aktif maddeler (SDS, NaC) kullanarak aglomerayonu önleyecek, grafen oksitten grafenin indirgenmesinde ise katyonik yüzey aktif maddeler ile (CTAB, TBAOH) grafenin aglomere olmasına izin vermeyecektir. Tecrübelerimiz miligram mertebesinde üretim çalışmalarındaki parametrelerin gram mertebesinde çalışma durumunda değiştiği yönündedir. Burada temel kuramsal yaklaşım gram seviyesinde üretimler için proses parametrelerini geliştirmektir.
Abstract The aim of the current project is to transfer the project team’s knowledge, provided from international projects, into national benefits. It was aimed to get: a) producing high quantity and purity graphene consisting of 2-4 layers, b) providing this graphene for the national research institutes or universities for their researches, and c) developing graphene based high capacity Li batteries obtained from the International Project experiences. There is a number of ongoing researches in national institutes, research centers and universities Turkey. In this current project proposal, it is aimed to establish a pilot plant graphene production facility in Sakarya University by minimizing the international dependence in order to meet the graphene demands for the National Research groups. It is also aimed to develop graphene based hybrid nanocomposite electrode materials for high capacity Li ion batteries. Literature reports show that several methods can be applied to obtain graphene structures. Particularly, it is possible to obtain monolayer graphene via chemical vapor deposition techniques (CVD) while it is also possible to obtain multilayer graphene via chemical reduction methods. However, it is not possible to produce more than a few milligrams by using both of these methods. Most of the time, the researchers in the field of graphene based materials have not reported the exact number of graphene layers. This is mainly due to the re-agglomeration of graphene nano layers after reduction processes applied from the graphene oxide. In this project proposal, as a first attempt in the national level, the project team is going to produce gram scale graphene materials having few graphene layers. In the synthesizing of Graphene by chemical reduction, the most widely used method is Hummers’ method, in which firstly graphite oxide is obtained and subsequently graphene oxide is reduced. The main problem in the first step of this method is the exfoliation of graphite after the graphite oxidation process. The second problem is the intensive agglomeration of exfoliated layers during the graphene reduction. The intensive combining of the layers during this process is inevitable due to the weak Van der Waal forces. Project team is going to apply novel pretreatments such as mechanical alloying for facilitating the exfoliation, will then use anionic surface active materials (SDS, NaC) during the graphite oxide reduction process and use cationic surface active materials (CTAB, TBAOH) during graphene reduction processes in order to prevent agglomeration.