Dktin ile AlN ve Si3N4 tozu üretiminde gaz karışım uygulamalarının etkisi

Abstract

Anahtar Kelimeler: Alüminyum Nitrür, Dinamik / Karbotermal İndirgeme ve Nitrürleme, Alüminyum Hidroksit, Silisyum Nitrür, Toz Üretimi. Nitrür seramiklerinin tozlarının üretim yöntemleri arasında bulunan Karbotermal İndirgeme ve Nitrürleme (KTİN) metodu, etkin ve ekonomik bir yöntemdir. Dinamik Karbotermal İndirgeme ve Nitrürleme (DKTİN) ise bu metodun modifiye edilerek daha etkili hale getirilmiş şeklidir. DKTİN işlemi, reaktanların reaksiyon süresince hareket etmesi suretiyle daha verimli ve nitelikli seramik tozu elde edilmesine imkân tanır. Nitrür esaslı seramiklerin dışında bu metotla, yüksek kalitede, eş eksenli, küçük tane boyutuna sahip diğer teknik seramik tozlar da üretilebilmektedir. Bu tez çalışmasında düşük maliyetli hammaddelerden yola çıkılarak ve katı karbon yerine (veya katı karbona ilaveten) indirgeyici gaz karışımları veya alternatif katı karbon kaynağı olarak şeker (C6H12O6) kullanılarak yüksek saflıkta ve kalitede alüminyum nitrür (AlN) ve silisyum nitrür (Si3N4) tozlarının DKTİN metodu ile üretilebilirliği araştırılmıştır. Yapılan araştırmalar neticesinde 1400 ̊C'de 2 saat süreyle katı karbon kullanılmaksızın, propan (C3H8), azot (N2) ve amonyak (NH3) gaz karışımıyla yüksek kalitede ve saflıkta AlN tozu üretimi gerçekleştirilebilmiştir. Benzer şekilde DKTİN ile yapılan Si3N4 toz üretim denemelerinde de gaz karışımlı sistemlerin olumlu etkileri gözlenmiştir. Bu kapsamda maliyeti düşük bir hammadde olan silika (SiO2) tozları kullanılarak ve katı karbon kullanılmaksızın 1450 ̊C'de 10 dakika ve 60 dakika sürede α-Si3N4 üretimi yapılabilmiştir. Yapılan çalışmalarda elde edilen reaksiyon ürünleri XRD ve FESEM analizleri ile karakterize edilmiştir.

Keywords: Aluminum Nitride, Dynamic / Carbothermal Reduction and Nitridation, Aluminum Hydroxide, Silicon Nitride, Powder Production The Carbothermal Reduction and Nitridation (CRN) is among the most used method in the synthesizing of nitride based technical ceramic powders. It is an effective and economical method. The Dynamic Carbothermal Reduction and Nitridation (DCRN) is an optimized version of CRN in which the reaction is realized in a rotating tube furnace. DCRN gives better results in terms of powder quality because of its nature where reactants are in motion during the reaction. In addition to nitride-based ceramics, other technical powders having high-quality, uniaxial, small particle size can also be produced by this method. In this thesis, the production of high purity and high quality AlN and Si3N4 powders starting from low cost raw materials and without using carbon black (or in addition to carbon black) using mixture of reductive gasses or sugar (C6H12O6) as an carbon source was investigated. As a result of the findings, high quality and pure AlN powders were produced using C3H8, N2 and NH3 gas mixture without using solid carbon at 1400 ̊C for 2 hours. Likewise, good results were also obtained in the production of Si3N4 powders using gas mixture instead of solid carbon. Using cheap and readily available SiO2 powders, α-Si3N4 powders were synthesized at 1450 ̊C for 10 and 60 minutes. Products obtained after DCRN processes were analysed using XRD and FESEM.