Dinamik karbotermal indirgeme yöntemi ile TİN ve ZrN tozu üretimi

Abstract

Karbotermal İndirgeme ve Nitrürleme (KTİN) tekniği nitrür esaslı teknolojik seramiklerin elde edilmesinde tercih edilen etkili bir toz üretim yöntemdir. Yapılan bu tez çalışmasında KTİN işleminin geliştirilmesi ile yeni bir yaklaşım olan dinamik karbotermal indirgeme ve nitrürleme (DKTİN) yöntemi kullanılarak toz üretimi gerçekleştirilmiştir. Bu yöntemde toz karışımı veya granüller hareketli bir sistem içerisinde sürekli olarak hareket etmektedir. Bu üretim prosesi düşük sıcaklık ve sürelerde oldukça iyi morfolojide ürünler elde etmeye imkan vermektedir. Geliştirilen bu yeni yaklaşım ile nitrür esaslı teknolojik seramikler oldukça kaliteli ve ekonomik bir şekilde üretilebilmektedir. Bu çalışmada, dinamik karbotermal indirgeme ve nitrürleme (DKTİN) yöntemi ile TiN ve ZrN seramik tozlarının üretimi incelenmiştir. Hem TiN hem de ZrN toz üretiminde stokiyometrik oranda oksit tozları ve karbon karası karıştırılarak granüle edilmiştir (C/TiO2=2, C/ZrO2=2). Hazırlanan granüllerden N2 gazı atmosferi altında grafit reaktör içerisinde TiN ve ZrN tozları elde edilmiştir. Yenilikçi bir yaklaşım olan DKTİN işlemi ile reaksiyon sıcaklığı (TiN üretimi için 1350 °C ve 1400 oC, ZrN toz üretimi için ise 1400 °C - 1500 °C), reaksiyon süresi (1-3 saat), reaktörün dönme hızı (2-6 dv/dk), gaz akış debisi (60 ve 120 L/sa) gibi çeşitli test parametrelerinin etkileri araştırılmıştır. Ürünlerin fazları ve mikroyapıları XRD ve SEM analizleri ile karakterize edilmiştir. Yapılan analizler sonucunda 1 saat süre ile 4 dv/dk reaktör dönme hızında ve 60L/sa N2 gazı akışı altında homojen bir şekilde TiN tozu 1400 °C'de, ZrN tozu ise 1500 °C'de oldukça küçük boyutlarda üretilebilmiştir. Bu çalışmada literatürde yüksek sıcaklık ve uzun sürelerde KTİN işlemi ile üretilebilen TiN ve ZrN tozlarının DKTİN ile dahga homajen yapıda ve çok daha ince tane boyutlarında, daha kısa sürelerde ve daha düşük sıcaklıklarda üretilebileceği de kanıtlanmıştır.

The Carbothermal Reduction and Nitridation (CRN) method is an effective method for obtaining nitride based technological ceramics. This thesis study was carried out by using dynamic carbothermal reduction and nitridation (DCRN) method. In this method, the powder mixture or granules is moved continuously in a dynamic system. This production process allows to obtain very good quality products in low temperature and time economically. In this study, the production of TiN and ZrN ceramic powders were obtained by dynamic carbothermal reduction-nitridation (DCRN) method. In the production of TiN and ZrN powders, granules were prepared with stoichiometry proportions of oxide powders and carbon black (C/TiO2=2, C/ZrO2=2). TiN and ZrN were obtained from the prepared granules in the graphite reactor under N2 gas flow. By DCRN process which is an innovative approach, the effects of various test parameters such as reaction temperature (1350 °C and 1400 °C for TiN production, 1400 °C-1500 °C for ZrN powder production), reaction time (1-3 hours), rotation speed of the reactor (2-6 rpm), gas flow rate (60L/h) was investigated. The phases and microstructures of the samples were characterized by XRD and SEM analyzes. As a result of these analyzes, at a reactor rotation speed of 4 rpm in 1 hour under N2-gas flow rate of 60 L/h, powders of micron in size and homogeneously form were produced at 1400 °C and 1500 °C for TiN and ZrN phase, respectively. In this study, it is proved that TiN and ZrN powders produced by CRN process in high temperature and long time can be produced using DCRN process much less time and lower temperatures with fine size and more in homogeneity form.