Piromellitik dianhidrit ile modifiye edilmiş silika jel üzerinde eser düzeydeki Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının zenginleştirilerek alevli atomik absoprsiyon spektrometresi ile tayini

Abstract

Bu tez çalışmasında, piromellitik dianhidrit ile modifiye edilmiş silika jel (PMDA-SG) kullanılarak eser düzeydeki Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonları zenginleştirildi ve ardından Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi ile tayin edildi. PMDA-SG'nin karakterizasyonu C,H,N elementel analizi ve FT-IR spektroskopisi ile gerçekleştirildi. Kolon katı faz ekstraksiyon tekniği ile yapılan zenginleştirme çalışmalarında çözelti pH'sı, elüent çözeltisinin türü ve derişimi, akış hızı, çözelti hacmi, matriks iyonları gibi faktörlerin etkileri incelendi. PMDA-SG ile doldurulmuş kolonda Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının zenginleştirilmesinin optimum koşulları numune çözeltisinin pH'sı 7,0, numune akış hızı 5 mL/dk., maksimum çözelti hacmi 500 mL ve elüent olarak 5 mL hacmindeki 1 mol L-1 HNO3 çözeltisi olarak belirlendi. Çevresel numunelerde bulunabilecek düzeydeki matriks iyonlarının varlığında bile Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının geri kazanımı kantitatif olarak bulundu. Geliştirilen yöntemin doğruluğu, standart referans su örneği analiz edilerek ortaya koyuldu. Yöntemin kesinliği ise 50 mL hacminde 20 ng mL-1 konsantrasyonda Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarını içeren numune çözeltisinin geliştirilen yöntem ile tayin edilerek incelendi (n=5). % 5'den küçük yüzde bağıl standart sapma değerleri ve kantitatif geri kazanım verimleri elde edildi. Çeşme suyu, Sapanca Gölü, Çark Deresi ve Sakarya Nehrinden alınan su numunelerindeki Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) derişimleri geliştirilen yöntem kullanılarak başarıyla tayin edildi.

In this thesis study, Ni(II), Cd(II) and Pb(II) ions at trace level were preconcentrated using pyromellitic dianhydride modified silica gel (PMDA-SG) and then determined by flame atomic absorption spectrometry. Characterization of PMDA-SG was performed by C, H, N elemental analysis and FT-IR spectroscopy. In the preconcentration studies with column solid phase extraction technique, the effects of factors such as solution pH, type and concentration of eluent solution, flow rate, solution volume, matrix ions were investigated. The optimum condition for the preconcentration of Ni(II), Cd(II) and Pb(II) ions in the PMDA-SG filled column as follows the pH of the sample solution was 7.0, the sample flow rate was 5 mL/min, the maximum volume of the solution was 500 mL, and the eluent was 5 mL of 1,0 mol L-1 HNO3 solution. The recovery of Ni(II), Cd(II) and Pb(II) ions was quantitatively found even in the presence of matrix ions at levels that could be found in environmental samples. The accuracy of the developed method was demonstrated by analyzing standard reference material water samples. The precision of the method was evaluated by determination of Ni(II), Cd(II) and Pb(II) levels in the sample solution (50 mL) containing Ni(II), Cd(II) and Pb(II) ions at 20 ng mL-1 (n = 5). The quantitative recoveries and relative standard deviation values lower than 5% were obtained. The concentrations of Ni(II), Cd(II) and Pb(II) ions in water samples from tap water, Sapanca Lake, Çark Stream and Sakarya River were successfully determined by using the developed method.