Çoklu ilaç karışımlarında etken maddelerin kontitatif tayinleri için metod geliştirme

Abstract

Sentetik karışımlarda ve farmokolojik tabletlerde amoksisilin trihidrat (AMX) vepotasyum klavulanatın (KLV) eş zamanlı tayini için üç değişik metot tanımlanmaktadır.İlk metot; zero-crossing ölçme metodu ile birinci türev ultraviyole spektrofotometrisinedayanır. İkinci metot; elektrosprey iyonizasyon kullanılarak kütle spektrofotometrimetodunu esas alır. Elektrosprey çalışmaları için internal standart olarak negatif vepozitif iyon modlarında sırasıyla aspirin (ASP) ve klindamisin (CLN) kullanıldı.Kalibrasyon fonksiyonu birinci türev metodunda kullanılan konsantrasyon aralıklarındakuruldu. AMX ve KLV analizi için (λ=220nm) ultraviyole dedektörü içeren ters fazyüksek performans sıvı kromatografik bir metot geliştirildi. Kromatografi 0,8 mL/minakış hızında pompalanan fosfat tampon-asetonitrilden (40:60, v/v) oluşan mobil fazın C-18 kolonun üzerinden yürütülmesi ile gerçekleştirildi. Uygulanan metotlar seçicilik, tayinlimiti, geri kazanım, kesinlik ve doğruluk göz önünde tutularak değerlendirildi. Her ikiilaç için metotlar; AMX için 21-49 μg/mL ve KLV için 3-7 μg/mL aralıklarında seçici,linear (R â 0,99), kesin (geri kazanım=100-105%) ve doğru (<3% R.S.D.) bulundu. Herüç metot için de tayin ve kuantifikasyon limitleri belirlendi.

Three different methods are described for the simultaneous determination ofamoxicillin trihydrate (AMX) and potassium klavulanate (KLV) in syntheticmixtures and pharmaceutical tablets. The first method depends on first-derivativeultraviolet spectrophotometry with zero-crossing measurement method. The secondmethod is based on mass spectrometric method utilizing electropspray ionization. Forthe electrospray studies in negative and positive ion modes, aspirin (ASP) andclindamycin (CLN) were used, respectively as internal standards for quantification.The calibration function was established in the same concentration ranges that wereused for the first derivative method. A reversed-phase high performance liquidchromatographic (RP-HPLC) method involving ultraviolet detection (λ = 220 nm)was developed for analysis of AMX and KLV. Chromatography was carried out onC-18 column with mobile phase comprising of phosphate buffer-acetonitrile (40:60,v/v) pumped at flow rate of 0,8 mL/min. The proposed methods have been validatedwith regard to selectivity, detection limit, recovery, accuracy and precision. For bothdrugs, methods were found to be selective, linear (R â 0,99), accurate (recovery =100-105%) and precise (<3% R.S.D.) in the range of 21-49 μg/mL for AMX and 3-7 μg/mL for KLV. The limit-of-detection and limit-of-quantification of the methodwere determined for three methods.x