Çanakkale kaolen kil minaralinin teknoloji seramiğine dönüşüm potansiyelinin incelenmesi

Abstract

ÖZET Anahtar kelimeler: Kaolen, karbon karası, SiAlON, karbotermal indirgeme ve nitrürleme (KTÎN), kil minerali SiAlON seramik malzemeler yüksek sıcaklıklarda çok iyi termal şok direnci göstermesi, korozyon cürençlerinin yüksek olması, sertlik dayanımlarını ve mukavemetlerini koruması gibi üstün özellikleri nedeniyle yapısal seramik malzeme uygulamalarında tercih edilmektedirler. Bu çalışma ile p1- Sİ6-zAlzOzN8-z (z =3) seramik tozlarının Çanakkale Çan mineral yataklarından elde edilen Kaolen 143 kodlu alüminyum-silikat kil mineralinden (Al2O3.2SiO2.2H2O) karbotermal indirgeme ve nitrürleme (KTİN) yöntemi kullanılarak toz formunda sentezlenmesi araştırılmıştır. Farklı proses parametrelerinin seramik tozu üretim sürecine etkileri incelenmiş ve sistem optimizasyonu yapılmıştır. Karbotermal indirgeyici olarak yüksek saflıkta ve reaktif karbon karası kullanılmıştır. Eşzamanlı indirgeme ve nitrürleme işlemleri atmosfer kontrollü tüp firm içerisinde gerçekleştirilmiştir. Saf azot gazı (N2) nitrürleyici eleman olarak seçilmiştir. Yapılan testler ve elde edilen analiz sonuçlarının değerlendirilmesi sonucunda SiAlON tozu üretimini etkileyen temel faktörlerin sıcaklık, reaksiyon bölgesinde tutma süresi, gaz akış hızı ve karıştırma metodu olduğu tespit edilmiştir. Sistem optimizasyonu bu parametrelerin test edilmesi suretiyle belirlenmiş ve hammaddenin dönüşümü ile SiAlON oluşumu açısından optimum parametreler belirlenmiştir. Elde edilen ürünlerin analizleri ve karekterizasyon işlemleri geleneksel test yöntem ve teknikleri (XRD, SEM, EDX, BET, vb) kullanılarak yapılmıştır. Hammaddenin dönüşümü ve SiAlON tozu üretimi açısından karbotermal indirgeme- nitrürleme işlemleri sonucunda en iyi ürün 1475°C sıcaklıkta 4 saat süresince 1 lt/dk N2 gaz akış hızında yapılan testlerde elde edilmiştir. En iyi sonuçların alındığı test numunelerinin karekterizasyonu neticesinde kaolen kil minerali yüksek oranda p*- SiAlON fazı içeren seramik malzemeye dönüşmüştür. Ayrıca SiAlON dışında KTİN sonrası en iyi dönüşümün sağlandığı ürünlerde az miktarlarda müllit, alumina ve alüminyum-nitrür fazlarının da mevcut olduğu görülmüştür. XI

INVESTIGATION ON THE TRANSFORMATION POTENTIAL OF ÇANAKKALE ORIGIN KAOLIN MINERAL TO TECHNOLOGICAL CERAMICS SUMMARY Keywords: Kaolin, black karbon, SiAlON, carbothermal reduction-nitridation (CRN), clay mineral Silicon nitride based SiAlON ceramic powders, which are used for high temperature engineering applications due to their features like high strength, good fracture toughness, good high temperature strength, low thermal expansion coefficient, good oxidation resistance and excellent thermal shock resistance, were successfully produced in the form of powder from kaolin clay mineral (Al2O3.2SiO2.2H2O) of Çanakkale-Çan origin. So far, there has been limited investigation on the production of single-phase (3-SiAlON powders from natural alumina-silicate minerals. In this study, the production of P'- Sİ6-ZA1Z0ZN8.Z (z =3) powders by the carbothermal reduction and nitridation (CRN) of Turkish origin kaolin (Al2O3.2SiO2.2H2O) was investigated using different processing parameters. Carbon black was used as a reducing agent and nitrogen gas was used as a reaction component for the nitridation process in order to produce SiAlON powders. Factors affecting SiAlON powder production were temperature, holding time, gas- flow rate, preparation method, etc. System optimization was achieved following the results succeeded from numerous testing and characterization (with XRD, SEM, EDS, BET, etc.) of each test. Changing in gas flow rate, temperature and holding time at plateau temperature had influences on the final powder yield and phase formations. The best conversion of kaolin clay mineral to SiAlON ceramic powder was the test run at 1475 °C for 4 hour under 1 lt/min N2-flow rate. Product after the process was mainly of P'- Sİ3AI3O3N5 (z=3) powder along with small amounts of AI2O3, mullite and A1N phases. XII