Karbotermik redüksiyon yöntemiyle silikadan tek fazlı alfa Sİ3N4 ve çift fazlı Sİ3N4-SİC teknolojik seramik tozlarının sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışmada karbotermal indirgeme ve nitrürleme yöntemi ile silisyum nitrür tozların sentezlenmesi, bunun yanında proseste yapılacak bazı değişiklikler ile silisyum nitrür-silisyum karbür seramik-kompozit toz sentezlenmesi hedeflenmektedir. Deneysel çalışmalar için başlangıç malzemesi Ege-Sil firmasından temin edilen 1-10 mikron boyut aralığındaki silisyum dioksit ve CABOT (Vulcan XC 72) firmasından temin edilen karbon karası kullanılmıştır. Bu tozlar belli stokiometrik oranlarda karıştırılarak bilyalı öğütücü ve halkalı değirmende farklı sürelerde öğütülmüştür. Sonrasında tüp fırın (Protherm PTF serisi) kullanılarak tozlar farklı atmosferlerde ve sürelerde sinterlenmiştir. Sinterleme sonrası her bir toz karışımına reaksiyona girmeyen karbonun yakılması için kamara tipi bir fırında (Protherm PLF serisi) 900oC de 2 saat süre ile karbon giderme işlemi yapılmıştır. Hem başlangıç malzemeleri hem de sentezlenen toz formundaki ürünler toz boyut dağılım analizi kullanılarak, morfolojik yapı incelemesi taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak, oluşan fazların tanımlanması X ışını kırınımı (XRD) kullanılarak ve tozların elementel kompozisyonunu tanımlamak için enerji dağılımlı X ışınları analizi (EDS) kullanılarak ve FTIR analizi yapılarak kimyasal değişimler karakterize edilmiştir.

In this study, it is aimed to synthesize silicon nitride powder by carbothermal reduction and nitriding method as well as silicon nitrile-silicon carbide ceramic-composite powder synthesis with some changes to be made in process. For the experimental work, silicon dioxide from 1-10 micron size recieved from Ege-Sil and carbon stock from CABOT (Vulcan XC 72) were used as starting material. These powders are mixed at certain stoichiometric ratios and milled at different times in the ball mill and ring mill. Subsequently, the powders were reacted at different atmospheres and various times using a tube furnace (Protherm PTF series). After sintering, heated in an air atmosphere furnace which (Protherm PLF series) was at 900 ° C for 2 hours in order to burn unreacted carbon into each powder mixture. For both starting material and the resulting product in powder form, the characterization was carried out by using powder size distribution analysis, X-ray diffraction (XRD) to identify the phases formed, energy-dispersive X-ray analysis (EDS) to characterize the elemental composition of the powders, scanning electron microscopy (SEM) to determine morphological structure, and FTIR analysis to reveal chemical changes.