Bu çalışmada, tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jel (Tris-SG) sentezlenmiş ve Pd(II) iyonlarının sulu çözeltilerden katı faz ekstraksiyonu için bir adsorban olarak kullanılmıştır. Çalışma boyunca Pd(II) konsantrasyonlarının belirlenmesinde alevli atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılmıştır. Pd(II) adsorpsiyonu üzerine numune çözeltisindeki asit ve klorür konsantrasyonunun, temas süresinin ve Pd(II) başlangıç konsantrasyonunun etkileri kesikli adsorpsiyonu yöntemi ile yapılan deneylerde araştırılmış ve optimize edilmiştir. Pd(II) adsorpsiyonunun 0,1 M C1- ve 0,1 M HNO3 içeren çözeltiden maksimum olduğu bulundu. Pd(II) adsorpsiyon dengesine 240 dakikada ulaşıldı. Tris(2-aminoetil)amin bağlı silika jelin deneysel Pd(II) adsorpsiyon kapasitesinin 71,8 mg/g olduğu bulundu. SPE kolon çalışmalarında, numune hacmi, numunenin akış hızı, eluent çözeltisinin tipi, akış hızı ve hacmi ve bazı alkali ve ağır metallerin derişimleri gibi etkili faktörler incelenmiş ve optimize edilmiştir. 0,1 M C1- ve 0,1 M HNO3 içeren 1000 mL numune çözeltisinin Tris-SG dolgulu kolondan 10 ml/dk akış hızında geçirilerek ve sonra adsorbe edilmiş Pd(II)'nin 5 mL hacminde 1,0 M HC1 çözeltisinde % 1,0 tiyoüre ile 10 mL/dk akış hızında sıyırılmasıyla Pd(II) iyonlarının nicel olarak geri kazanıldığı bulundu. Geliştirilen yöntemde elde edilen 200 zenginleştirme faktörü kullanılarak Pd(II) için gözlenebilme ve tayin sınırları sırasıyla 0,21 ve 0,68 µg/L olarak hesaplandı. Yöntemin doğruluğu sertifikalı referans madde olan SARM7B kodlu platin cevherinde paladyum tayini yapılarak başarıyla ortaya konuldu. Geliştirilen yöntemle çeşitli su numunelerinde Pd(II) seviyeleri ilave edip geri kazanma deneyleri doğrulanarak başarıyla tayin edildi ve Pd(II) yüzde geri kazanımları % 97 ile % 107 aralığında bulundu.
In this study, tris(2-aminoethyl)amine bonded silica gel (Tris-SG) was synthesized and used as an adsorbent for solid phase extraction of Pd(II) ions from aqueous solutions. Throughout the study, flame atomic absorption spectrometer was used for the determination of Pd(II) concentrations. The effects of acid and chloride concentration in the sample solution, and contact time and initial Pd(II) concentration on Pd(II) adsorption were investigated and optimized in the experiments performed by the batch adsorption method. Pd(II) adsorption was found to be maximum from solution containing 0.1 M C1- and 0.1 M HNO3. Pd(II) adsorption equilibrium was reached at 240 min. Experimental Pd(II) adsorption capacity of tris(2-aminoethyl)amine bonded silica gel was found to be 71.8 mg/g. In column SPE studies, the effective factors such as sample volume, flow rate of sample, type, flow rate and volume of the eluent solution and levels of some alkaline and heavy metals were examined and optimized. It was found that Pd(II) ions were quantitatively recovered using the Tris-SG filled column by passing of 1000 mL of the sample solution containing 0.1 M C1- and 0.1 M HNO3 at 10 mL/min flow rate thorough the column and then elution of adsorbed Pd(II) ions with 5 mL of 1.0 % thiourea in 1.0 M HCl solution using 10 mL/min flow rate. Limit of detection and quantitation limits for Pd (II) were calculated as 0.21 and 0.68 µg/L, respectively, using 200 enrichment factors obtained in the developed method. The accuracy of the method was determined by palladium determination in certified reference material of platinum ore coded SARM7B. The developed method was successfully determined Pd(II) levels in various water samples by spiking and recovery experiments, and percent recoveries of Pd(II) were obtained in the range of 97 to 107 %.
