[6-(tiyofen-2-il)piridin-2-il]metilamin bağlı silika jel ile Au(III) ve Pd (II) iyonlarının zenginleştirilerek FAAS ile tayini

Abstract

Bu tezde, [6-(tiyofen-2-il)piridin-2-il]metilamin ligandının silika jel yüzeyine kovalent olarak bağlanmasıyla yeni bir adsorban hazırlandı. Sentezlenen modifiye silika jel, elementel analiz ve FTIR spektroskopisi ile karakterize edildi. Bu adsorban kullanılarak Au(III) ve Pd(II) iyonlarının eş zamanlı olarak kolon katı faz ekstraksiyonu yapıldıktan sonra derişimleri alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayin edildi. Kolon katı faz ekstraksiyon çalışmalarında numune pH'sı, numune hacmi, numune akış hızı, elüent çözeltisinin türü, elüent hacmi, matriks iyonlarının etkisi gibi parametreler optimize edildi. Optimum koşullar olarak numune çözeltisi pH'sı 1,0, elüent 1,0 M HCl içerisindeki %3'lük tiyoüre çözeltisi, elüent akış hızı 2,5 mL/dk ve numune akış hızı 7,5 mL/dk bulundu. Au(III) ve Pd(II) iyonları için zenginleştirme faktörü 50 olarak bulundu. Bu zenginleştirme faktörü olan 50 kullanılarak geliştirilen yöntemin Au(III) ve Pd(II) iyonları için gözlenebilme sınırları (3ϭ) sırasıyla 0,38 ve 1,04 µg/L olarak hesaplandı. 0,4 mg/L derişimde Au(III) ve Pd(II) içeren numunelerin önerilen yöntemle tayininde Au(III) ve Pd(II) için sırasıyla yüzde bağıl standart sapmalar 2,0 ve 1,9 ve yüzde geri kazanımlar ise %97 ve %98 olarak bulundu. [6-(tiyofen-2-il)piridin-2-il]metilamin bağlı silika jelin deneysel adsorpsiyon kapasitesi 0,1 M ve 1,0 M HCl içeren çözeltilerinden Au(III) iyonları için sırasıyla 52,1, 14,5 mg/g ve Pd(II) iyonları için ise sırasıyla 51,2 ve 22,4 mg/g olarak bulundu. Geliştirilen yöntem ile çeşitli su örneklerinde eser düzeydeki Au(III) ve Pd(II) iyonlarının derişimleri başarıyla tayin edilebileceği ortaya konuldu.

In this thesis, a novel adsorbent was prepared by covalently attachment of [6-(thiophen-2-yl)pyridin-2-yl]methylamine to silica gel surface. The synthesized modified silica gel was characterized by elemental analysis and FTIR spectroscopy. The concentrations of Au(III) and Pd(II) ions were determined by flame atomic absorption spectrometry after their simultaneous column solid phase extraction using this adsorbent. In the column solid phase extraction studies, the parameters such as sample pH, sample volume, sample flow rate, type of eluent, eluent volume, matrix ions were optimized. The optimum conditions were found as the sample solution pH, 1.0 eluent, 3.0% thiourea in 1.0 M HCl eluent flow rate, 2.5 mL/min and sample flow rate, 7.5 mL/min. The preconcentration factor was found to be 50 for Au(III) Pd(II) ions. Using a preconcentration factor of 50, the detection limits (3ϭ) for Au(III) Pd(II) was calculated to be 0.38 and 1.04 µg/L using the proposed method, respectively. By the determination Au(III and Pd(II) ions spiked to be 0.4 mg/L in deionized water samples using the proposed method, RSD, % and recovery, % for Au(III) Pd(II) ions were found to be 2.0 and 1.9, and 97 and 98, respectively. Experimental adsorption capacity of [6-(thiophen-2-yl)pyridin-2-yl]methylamine bonded silica gel from solution containing 0.1 and 1.0 M HCl was found to be 52.1 and 14.5 mg/g for Au(III) ions, and 51.2 and 22.4 mg/g for Pd(II) ions, respectively. It was revealed that the concentrations of Au(III) and Pd(II) ions at trace levels in various water samples can be successfully determined using the proposed method