Bu çalışmada, alev atomik absorpsiyon spektrometresi ile eser seviyedeki Pd(II) iyonlarının tayini için poliamin grubu bağlı silika jel (PA- SG) kullanılarak yeni bir hat üstü zenginleştirme yöntemi geliştirildi. Kesikli adsorpsiyon yöntemiyle sulu fazın asitliği, klorür derişimi, temas süresi ve Pd(II) iyonlarının başlangıç derişimi gibi faktörlerin etkileri incelenerek PA-SG ile Pd(II) adsorpsiyon dinamiği araştırıldı. PA-SG'nin Pd(II) adsorpsiyon kapasitesi, 0,1 M HC1 içeren sulu fazdan 158.7 mg g-1 olduğu bulundu. Pd(II) hat üstü zenginleştirme prosedürü, numune ve eluent akış hızı, eluent tipi ve hacmi ve matriks iyonları dahil olmak üzere ana analitik parametrelerle optimize edildi. Optimum elüent ile optimum numune ve elüent akış hızları sırasıyla 1,0 mol L-1 HC1 içinde % 1,0 tiyoüre ve 7,5 mL dk-1 olarak bulundu. Zenginleştirme faktörü ve örnekleme frekansı sırasıyla 23,9 ve 20 sa.-1 olarak hesaplandı. Kalibrasyon grafiği, 10-200 μg L-1 aralığında lineer olarak çizildi. Gözlenebilme (3σ) ve tayin (10σ) limitleri sırasıyla 3 μg L-1 ve 10 μg L-1 olarak hesaplandı. 25 µg L-1 Pd(II) iyonunun beş ölçümü için % BSS 4,6 olarak bulundu. Geliştirilen yöntemin doğruluğu, sertifikalı referans malzeme olan platin cevherinde (SARM 7B) Pd(II) derişiminin tayin edilmesiyle gösterildi. Önerilen yöntem, nehir, göl, deniz ve musluk suyu gibi çeşitli çevresel su örneklerinde ve kullanılmış oto katalizöründe Pd(II) tayini için başarılı bir şekilde uygulandı.
In this study, a novel method for determination of Pd(II) ions at trace level was developed using on-line preconcentration onto polyamine group bonded silica (PA-SG) with flame atomic absorption spectrometric determination. Pd(II) uptake dynamics of PA-SG was studied batchwise by investigating acidity and chloride concentration of aqueous phase, contact time and initial concentration of Pd(II) ions. The Pd(II) adsorption capacity of PA-SG was found to be 158.7 mg g-1 from aqueous phase containing 0.1 M HCl. The on-line preconcentration procedure of Pd(II) was optimized with main analytical parameters including sample and eluent flow rate, eluent type and volume and matrix ions. The optimum eluent type and flow rate of sample and eluent were found to be 1.0 % thiourea in 1.0 mol L−1 HCl and 7.5 mL min-1, respectively. The preconcentration factor and sampling frequency were calculated to be 23.9 and 20 h-1, respectively. The calibration graph was linear over the range 10–200 µg L−1. The limits of detection (3σ) and quantification (10σ) values were computed to be 3 µg L−1 and 10 µg L−1, respectively. The RSD, % was found to be 4.6 % for five measurement of 25 µg L−1 of Pd(II) ions. The accuracy of the developed method was successfully checked by determination of Pd(II) level of certified reference material platinum ore (SARM 7B). The proposed method was successfully applied for Pd(II) determination in various environmental water samples such as river, lake, sea and tap water, and spent auto catalyst.
