Dinamik / termokimyasal yöntemle AIN seramik tozu üretimi

Abstract

Karbotermal İndirgeme ve Nitrürleme (KTİN) yöntemi nitrür bazlı seramiklerin üretiminde çokça çalışılan etkili ve ekonomik bir yöntemdir. Bu çalışma modifiye edilmiş KTİN sürecinde gerçekleştirilmiştir. Dinamik KTİN (DKTİN) şeklinde adlandırılan bu yeni yaklaşımda reaktantlar granüler veya toz formunda proses esnasında sürekli dönmekte ve hareket etmektedir. Bu hareket sayesinde statik sistem olan KTİN ile kıyaslandığında DKTİN yöntemi ile daha kısa reaksiyon süresinde nihai ürünlerin / tozların eldesi mümkün olabilmektedir. Ayrıca bu yöntemle elde edilen tozlar çok küçük tane boyutlu, eş eksenli ve dar tane boyut aralığına sahip parçacıklardan oluşmaktadır. Bu yeni metot ile elde edilen yüksek kaliteli ve ekonomik nitrür bazlı seramik tozların endüstriyel boyutta da üretiminin mümkün olabileceği değerlendirilmektedir. Bu çalışma Al(OH)3 hammaddesinden yüksek kaliteli, eş eksenli, homojen dağılımlı nano boyuta yakın AlN tozlarının DKTİN metodu kullanılarak üretilebileceğini göstermiştir. Bu yeni üretim metoduna dayanarak, AlN tozu elde etmek için gerekli üretim koşulları ve yeni üretim parametreleri incelenmiş ve sunulmuştur. Birçok başarılı deney serisi sonrasında, düşük tane boyutlu (300 nm altı), dar tane boyut dağılım aralığına sahip eş eksenli AlN tozları 1450°C'de ve 90 dakikada karbon karası kullanılarak elde edilmiştir. Ayrıca bu yeni yöntemle 1400°C'de ve 120 dakikada katı karbon kullanılmaksızın da C3H8 ve NH3 gibi gaz karışımlarından yararlanılarak nitelikli AlN tozu sentezlenmiştir.

Carbothermal reduction and nitridation (CRN) method used in nitride-based ceramic powder production is an effective and economic technique that has been studied extensively. This study was carried out in a modified CRN process. This novel approach in producing ceramic powders called dynamic CRN method (designated as DCRN) where reactants in granular or powder form are rolled and moved continuously during the process. Thanks to this action, compared with the static system KTİN, the final products / powders can be synthesised in a shorter reaction time by the DKTIN method.In addition to that, the powders obtained by this method consist of very small particle size, coaxial and narrow particle size distribution. It is evaluated this new method might also be suitable for the industrial scale production of the high quality and economic nitride based ceramic powders. This study shows that high quality uniax homogeneous particles of near to nanosized aluminum nitride (AlN) powders could be produced using DCRN method from aluminum hydroxide (Al(OH)3) starting powders. Based on the new powder production technique, the conditions of the manufacturing process and new design parameters for AlN powder production have been determined and demonstrated. After serious of successive tests very fine (below 300 nm) having narrow sized distribution uniaxial AlN powders were synthesized at 1450 °C for 90 minuntes using carbon black. In addition, by using this new method high quality AlN powders were also synthesized at 1400 °C for 120 minutes using C3H8 and NH3 gas mixtures without using solid carbon.