ÖZET: Alumina, Alumina-Zirkonya, Nanotozlar, Çöktürme, Kırılma Tokluğu, Dönüşüm Toklaşması, Mikroçatlama, Köprüleşme, R-eğrisi Bu çalışmada, kimyasal yolla nano boyutlu alumina ve alumina-zirkonya toz karışımlarının üretilmesi, bunların değişik sıcaklıklarda sinterlenmesi ve sinterlenmiş ürünlerin karakterizasyonu hedeflenmiştir. Mukayese amacı ile, ticari tozlardan eşdeğer malzemeler üretilmiş ve sonuçlar değerlendirilmiştir. Nano boyuta sahip tozlar sinterleme öncesi daha yoğun ham kompakt ve sinterleme sonrası ise daha yoğun, daha ince tane yapısına sahip ürün hazırlanmasına imkan tanımaktadır. Zirkonyamn dönüşüm toklaştırması ile mukavemet ve toklukta sağlanan artış içerdiği tetragonal faz oranının artışı ile artmaktadır. Tetragonal faz oranı da azalan tane boyutu ile artmaktadır. Bu nedenlerle deneysel çalışmalarda nano boyutlu toz kullanımı tercih edilmiştir. Çöktürme yöntemi ile alüminyum sülfattan (A12(S04)3) alumina, alüminyum sülfat +zirkonyum sülfat (Zr(S04)2) tuzlarından ağ.%95Al203+%5Zr02, %90Al2O3+%10ZrO2, %85Al203+%15Zr02, %80Al2O3+%20ZrO2 bileşiminde nano boyutlu (100-300 nm) toz karışımları üretilmiştir. Buna paralel olarak, nano boyuta sahip ticari tozlar ile aynı bileşime sahip alumina-zirkonya toz karışımı mekanik karıştırmayla elde edilmiştir. Bu tozlar 170 MPa basınçta tek yönde uygulanan basınçla preslenmiş ve 1500, 1550, 1600°C'de 1 ve 2 saat süre ile açık atmosferli fırında sinterlenmiştir. Sinterlenmiş ürünlerin Archimedes Prensibi ile yoğunlukları ölçülmüş, SEM ile mikroyapılan incelenmiş ve Vickers sertlik ölçme tekniği ile belirlenen kırılma tokluğu değerlerinden R-direnç eğrisi davranışları belirlenmiştir. Sinterlenen numunulerin yoğunlukları sıcaklık ve sürenin artışı ile artmıştır. 1600°C,te çöktürme ile üretilen alumina hariç diğer numunelerin nispi yoğunlukları %98'in üzerindedir. SEM incelemelerinde çöktürme ile elde edilen aluminanın ~30 (J.m boyutta, belirli yönlerde uzamış iri tanelerden ve her iki yolla üretilen alumina-zirkonya kompozitlerinin birbirine çok benzer mikroyapıda yaklaşık 2-3 um boyutta homojen dağılımlı küçük tanelerden oluştuğu gözlenmiştir. Zirkonya ilavesi hem aluminanın anormal tane büyümesini engellemiş hem de eşeksenli tane oluşumunu teşvik etmiştir. Sinterlenen ürünlerde optimum değerler 1600°C'de elde edilmiştir. Sertlik ve kırılma tokluğu değerleri, kimyasal yol ile elde edilen alumina için, sırasıyla 11,6 GPa ve 3,2 MPa.m"2 ve alumina- zirkonya kompoziti için, 16,5-17,1 GPa ve 4,7-5,5 MPa.m1/2'dir. Hazır tozlardan üretilen alumina için; sertlik 16,5 GPa, kırılma tokluğu 2,5 MPa.mI/2, alumina-zirkonya kompoziti için sertlik 16,3-16,5 GPa, kırılma tokluğu 4,8-5,7 MPa.m!/2'dir. Bu sonuçlardan görülebileceği gibi, zirkonya ilavesi ile aluminanın kırılma tokluğu artmıştır. Kırılma tokluğundaki bu artış, zirkonyamn tetragonal- »monoklinik faz dönüşümü ile meydana gelen dönüşüm toklaştırması ve mikroçatlama mekanizmalarının yanında çatlak yolu üzerindeki köprüleşme etkisinden kaynaklanmaktadır. Bu tür toklaştırma mekanizmaları seramikler için çok önemli olan ve kusura karşı hassasiyeti azaltan R-eğrisi davranışına neden olmaktadır.
INVESTIGATION OF SINTERING AND FRACTURE BEHAVIOR OF ALUMINA-ZIRCONIA COMPOSITES PRODUCED WITH TWO DIFFERENT ROUTES SUMMARY Keywords: Alumina, Alumina-Zirconia, Nanopowders, Precipitation, Fracture Toughness, Transformation Toughening, Microcracking, Bridging, R-curve The aims of this study are to process of nanosize pure alumina and alumina-zirconia composite powders, to sinter the compacts prepared from these powders at different temperature and times, and to characterize them. In order to compare, the samples were also prepared from commercial alumina and zirconia powders. Nanosized powders provide good packaging before sintering and give better properties in sintered products. The degree of toughening of zirconia due to phase transformation depends on tetragonal phase ratio in the sintered product which increases as particle size decreases. For this, nanosized powders were used in experimental studies. By precipitation method, pure A1203 was produced from A12(S04)3 salt and Al203-Zr02 composites containing 5-10-15 and 20wt% of Zr02 were processed from A12(S04) 3 and Zr(S04) 3 salts. Mixtures having same compositions were also prepared using submicron commercial AI2O3 and Zr02 powders. All samples were pressed under a uniaxial pressure of 170MPa and sintered at 1500-1550 and 1600°C for 1 to 2hrs in an open atmosphere electric resistance furnace. Density of sintered samples was measured by Archimedes' principle. SEM was used for microstructural investigations and a hardness tester was utilized for determining the hardness and fracture toughness of the samples. Finally, R-curve behavior of samples was evaluated by the crack length developed under different loads. Relative density increased as sintering temperature and holding time increased. At 1600°C, relative densities of samples processed by chemical precipitation except alumina are higher than 98%. SEM results showed that alumina grain sizes of sintered samples are very coarse (~30jam) and anisotropically grown. Whereas the microstructures of Al203-Zr02 composites are very similar: finer zirconia particles are uniformly distributed in alumina matrix with 2-3 |am grain size. Addition of zirconia powder has a great effect on preventing the abnormal grain growth of alumina particles. Best results have been obtained in samples sintered at 1600°C. Hardness and fracture toughness are 11.6 GPa and 3.2 MPa.m1'2 for chemically processed alumina and 16.5 GPa and 5.5 MPa.m172 for Al203-Zr02 composites, respectively. Hardness and fracture toughness of samples fabricated from commercial powders ranged to 16.5-16.3 GPa and 2.5-5.7 MPa.m respectively for both pure alumina and composite powders. The results show that fracture toughness of alumina increased by addition of zirconia particles. This result was attributed to transformation toughening of zirconia as well as its bridging effect on crack way. This kind of toughening mechanisms causes the R-curve behavior which is very important for ceramics. The sensitivity to harmful effects of defects in the material has been decreased by R-curve behavior. XV
