Bazı eser metal iyonlarının yeni sorbentler kullanılarak akışa enjeksiyon yöntemi ile zenginleştirilmesi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini

Abstract

Bu çalışmada, Cd(II), Cu(II), Ni(II) ve Co(II) iyonlarının kompleks matrikslerden akışa enjeksiyon yöntemi ile zenginleştirilmesi için yeni sorbentler olarak poliamin fonksiyonlu silika jel, 2-[N,N'-bis(salisilaldimin)]aminoetilamin bağlı silika jel ve 2-[N,N'-bis(2,3 dihidroksibenzaldimin)]aminoetilamin silika jel sentezlendi. Modifiye silika jeller elementel analiz, TG/DTA ve FT-IR spektroskopik teknikleri ile karakterize edildi. Cd(II), Cu(II), Ni(II) ve Co(II) iyonlarının ayrılması ve akışa enjeksiyon yöntemi ile zenginleştirilmesi için numune pH'sı, elüent konsantrasyonu ve türü, numune ve elüentin akış hızları, elüent hacmi ve matriks iyonları gibi etkili parametreler çalışıldı. Önerilen yöntem ile Cd(II), Cu(II), Ni(II) ve Co(II) iyonlarının 10-200 µg L-1 ve 50-500 µg L-1 arasında kalibrasyon eğrileri çizildi. Zenginleştirme faktörleri ve gözlenebilme limitleri zenginleştirme öncesi ve sonrasıda çizilen kalibrasyon grafikleri yardımıyla hesaplandı. Modifiye silika jellerin sorpsiyon kapasiteleri kesikli yöntem ile hesaplandı. Önerilen akışa enjeksiyon yönteminin doğruluğu Virginia tobacco leaves (CTA-VTL-2) ve water-trace elements (NWTM-15.2) standart referans malzemeleri analiz edilerek değerlendirildi. Prosedürün uygulamaları doğal su ve gıda örneklerinde başarıyla gerçekleştirildi.

In this study, polyamine functionalized silica gel (PA-SG), 2-[N, N'-bis (salicylaldimine)] aminoethylamine bonded silica gel and 2-[N, N'-bis (2,3 dihydroxybenzaldimine)] aminoethylamine bonded silica gel were prepared as a novel sorbent material for on-line preconcentration of Cd(II), Cu(II), Ni(II) and Co(II) from complex matrices. The modified silica gels were characterized by means of elemental analysis, TG/DTA and FT-IR spectroscopic techniques. The effective parameters for on-line preconcentration and separation of Cd(II), Cu(II), Ni(II) and Co(II) by FAAS detection were optimized by investigating of effects of sample pH, type and concentration of eluent, flow rate of sample and eluent, loop volume and matrix ions. The proposed method has a linear range between 10–200 µg L−1 and 50–500 µg L−1 for elements. Preconcentration factors and detection limits were calculated before and after preconcentration calibration graphs. The sorption capacities of modified silica gels were calculated by batch method. The accuracy of the proposed on-line preconcentration procedure was evaluated by analyzing some reference materials including Virginia tobacco leaves (CTA-VTL-2) and water-trace elements (NWTM-15.2). The applications of the procedure were successfully accomplished in natural water and food samples.