Termoreaktif difüzyon yöntemiyle çeliklerin yüzeyinde ti-Al-N esaslı kaplamaların oluşturulması ve özelliklerinin incelenmesi

Abstract

Bu çalıĢmada termo reaktif difüzyon (TRD) yöntemi kullanılarak AISI D2 soğuk iĢ takım çeliği yüzeyine titanyum alüminyum nitrür (TiAlN) esaslı kaplama tabakasının oluĢturulmasına çalıĢılmıĢtır. Bu amaçla metalografik olarak hazırlanmıĢ olan numunelere öncelikle 575 oC‟de 8 saat süreyle gaz nitrürleme iĢleminin uygulanmasıyla yüzeyde Fe3N fazından oluĢan nitrür tabakası elde edilmiĢtir. TiAlN tabakasının oluĢturulması amacıyla, nitrürlenmiĢ numunelere Ti ve Al elementlerinin difüze edilmesinde iki farklı teknik denenmiĢtir. Ti ve Al elementlerinin ayrı kaplama banyolarında difüze edilmesine dayalı olan birinci yöntem kademeli üretim olarak isimlendirilmektedir. Ġki elementin aynı kaplama banyosunda bulundurularak difüzyonlarının sağlanması ise birlikte çöktürme yöntemidir. Her iki yöntemden elde edilen TiAlN kaplı numunelerde yapılan mikroyapı incelemeleri, mikrosertlik, tabaka kalınlığı ve tabakayı oluĢturan fazların tespitini içeren ön çalıĢmalar neticesinde kaplama tabakasının oluĢturulmasına birlikte çöktürme yöntemi ile devam edilmesine karar verilmiĢtir. Kaplama banyosunda metal element kaynağı olan ferro titanyum ve alüminyum ile birlikte aktivatör olarak amonyum klorür, inert dolgu malzemesi olarak alümina ve oksijen giderici olarak naftalin kullanılmıĢtır. En iyi özelliklere sahip TiAlN esaslı tabakanın elde edilebilmesi amacıyla kaplama banyosunun optimizasyonuna çalıĢılmıĢtır. Bu amaçla banyo bileĢimine ağırlıkça %1, %3, %5, %7 ve %10 oranlarında Al ilave edilmiĢtir. Yapılan incelemeler (Optik mikroyapı, SEM-EDS, XRD, mikrosertlik) sonucunda ağırlıkça %7 Al içeren kaplama banyosunun kullanılmasına karar verilmiĢtir. KaplanmamıĢ, nitrürlenmiĢ, TiN ve TiAlN kaplanmıĢ AISI D2 çelik numunelerin aĢınma deneyleri ball-on-disk metoduyla Si3N4 bilyeler kullanılarak 0,1 m/s, 0,3 m/s ve 0,5 m/s hızlarda 2,5N, 5N ve 10N yük altında 200 m mesafede gerçekleĢtirilmiĢtir. AĢınma deneyleri sonucunda TiN ve TiAlN kaplı çeliklerin sürtünme katsayılarının ve aĢınma hızlarının kaplanmamıĢ ve nitrürlenmiĢ çeliklere oranla çok düĢük seviyelerde olduğu görülmüĢtür. Korozyon özelliklerinin belirlenmesi amacıyla, kaplanmamıĢ, nitrürlenmiĢ, TiN ve TiAlN kaplanmıĢ AISI D2 çelik numuneler potansiyostat-galvanostat cihazı ile üç elektrod tekniği kullanılarak, 0,5M NaCl, 0,5M H2SO4 ve 0,5M H3BO3 sulu çözelti ortamlarında korozyona tabi tutulmuĢlardır. ÇalıĢmalar sonucunda elde edilen korozyon akımı (IKor), korozyon potansiyeli (EKor) ve polarizasyon direnci (Rp) değerleri TiN ve TiAlN kaplama tabakalarının her ortamda kaplanmamıĢ ve nitrürlenmiĢ çeliğe oranla çok yüksek korozyon direncine sahip olduğunu göstermiĢtir. TiAlN kaplı çeliğe ait yüksek sıcaklıklardaki oksidasyon direncinin belirlenmesi amacıyla açık atmosfer elektrik direnç fırınında 600°C, 700°C ve 800°C sıcaklıklarda 25 saat süreyle oksidasyon iĢlemi gerçekleĢtirilmiĢtir. Kaplama tabakası 600°C ve 700°C sıcaklıklarda altık malzemeyi sıcaklığın etkisine karĢı korumuĢtur. Oksidasyon sıcaklığının yükseltilmesinin kaplama tabakasının oksidasyon direncinin düĢmesine sebep olduğu görülmüĢtür.

In the present study, the titanium aluminum nitride (TiAlN) based coatings was tried to form on the surface of the AISI D2 cold work tool steel by thermo reactive diffusion (TRD) technic. For this purpose, AISI D2 steel was pre-nitrided by gas nitriding process for the formation of Fe3N phases on the steel samples at 575 °C for 8 hours. Two different methods were used for the diffusion of Ti and Al elements into the nitrided layers. First of them is the stepped method which includes aluminizing and then titanizing treatments. Second of them is the co-deposition of Ti and Al on the steel samples in the same bath. In the present study, co-deposition process was selected for TiAlN based coatings as a result of microstructural, mechanical and phase analysis of the coated layers produced by per methods. The bath consists of ferro titanium and Al for metallic element supplier, ammonium chloride as an activator, naphthalene for de-oxidation and alumina as a filler material. For the optimization of the bath composition for the determining of the best TiAlN based coatings, aluminum was added into bath composition by 1%, 3%, 5%, 7% and 10%wt. It was decided that the bath composition which includes 7% Al by weight as a result of the investigation (optical, SM-EDS, XRD, micro-hardness) of the produced coatings on the steel samples for all bath compositions. The wear test of uncoated, nitrided, titanium nitride coated and titanium aluminum nitride coated AISI D2 cold work tool steel was realized at the sliding speeds of 0,1 m/s, 0,3 m/s and 0,5 m/s under the loads of 2,5N, 5N and 10N for 200 m sliding distance against silicon nitride ball. The ball-on-disc wear test was used for the samples. The wear test results showed that the friction coefficients and the wear rates of TiN and TiAlN coated steels are much lower than that of the uncoated and nitrided steel samples. The corrosion properties of uncoated, nitrided, titanium nitride coated and titanium aluminum nitride coated AISI D2 steel were examined by galvanostat-potentiostat instrument using three electrode technic in 0,5M NaCl, 0,5M H2SO4 and 0,5M H3BO3 solutions to determine the, corrosion current (IKor), corrosion potential (EKor) and polarization resistance (Rp). The corrosion resistance of TiAlN and coatings was higher than that of uncoated and nitrided steels for all environments. Oxidation tests of TiAlN coated steel was realized at 600oC, 700oC and 800°C temperatures for 25 hours in an open atmosphere in the electric resistance furnace. The base material was protected against the effects of temperature at 600oC and 700oC by coating layer. Increase in the oxidation temperature caused to the decrease of the oxidation resistance of the coating layers.